熱解析進樣技術(shù)是目前應用較廣泛的一種進樣技術(shù)。熱解析進樣技術(shù)的主要設備是
熱解吸儀。熱解吸進樣不*等同于頂空分析,熱解吸進樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分,可以把熱解吸進樣技術(shù)看作頂空進樣技術(shù)的特例。
熱解吸進樣技術(shù)是將固體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解吸裝置中,該裝置與色譜儀直接連接(也有獨立安裝的型號),載氣通過熱解吸裝置進入色譜儀進樣口。當熱解吸裝置升高溫度時,揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來,隨載氣進入氣相色譜系統(tǒng)進行分析測定。所以熱解吸進樣可以被看作是吹掃—捕集進樣的一部分。
熱解吸儀具體操作方法:
1、設定溫度
打開電源開關(guān),按設置鍵(A/M)2秒,儀器進入設定溫度狀態(tài),此時顯示的設定值zui后一位(個位數(shù))的小數(shù)點開始閃動(如同光標),增加鍵(STOP)可以增加數(shù)值,減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數(shù)值,移位鍵(A/M)可以改變光標的位置。將溫度設定為合適的數(shù)值后,再按設置鍵(A/M)就完成了設定狀態(tài),打開工作開關(guān),快速升到設定溫度,溫度設定好以后,可以直接開機使用,無須每次設定,本儀器出廠時,已經(jīng)對溫度控制系統(tǒng)進行了優(yōu)化,無須重新設置。
2、設定載體流量
接上氮氣,打開氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。
3、操作規(guī)程
將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測量值與設定值溫度相近時,將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時針方向適當旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度,保證系統(tǒng)的密封性,將一只100mL注射器插入熱解器的出口,待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘,打開載氣閥開關(guān),用秒表計時解吸100mL所需要的時間,則載氣流量為100(ml)/t(min)。解吸到100mL時,關(guān)閉載氣閥,取下100mL注射器,逆時針方向適當旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄,取出采樣管即完成一次熱解吸過程。