二次熱解吸儀具體操作方法

　　掌握好熱解吸進樣技術(shù)，必須熟悉二次熱解吸儀的主要操作參數(shù)：解吸溫度、解吸時間、載氣流速。

　　解吸溫度：主要要求控制升溫速率和zui終溫度。升溫速率快，解吸速度就快，進入色譜柱的速度就快，初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制，大多高分子吸附劑在300℃以上就會不同程度地分解或裂解，所以，一般常用的解吸溫度～300℃。

　　解吸時間：取決于待測組分與基體之間作用力的大?。ㄐ《檀箝L）、樣品顆粒的粗細(xì)（粗短細(xì)長）。解吸前加熱過程的時間，一般是2～5min，解吸進樣時間不宜過長，一般30s左右，否則會導(dǎo)致色譜峰大大加寬。

　　載氣流速：解吸進樣過程中，載氣流速大小對靈敏度有影響，所以不宜過慢，但受色譜柱（尤其是毛細(xì)管柱）柱容量的限制，—般~30ml／min為宜。

　　二次熱解吸儀具體操作方法：

　　1、設(shè)定溫度

　　打開電源開關(guān)，按設(shè)置鍵（A/M）2秒，儀器進入設(shè)定溫度狀態(tài)，此時顯示的設(shè)定值zui后一位（個位數(shù)）的小數(shù)點開始閃動（如同光標(biāo)），增加鍵（STOP）可以增加數(shù)值，減少鍵（RUN/HOLD）可以減少數(shù)值，移位鍵（A/M）可以改變光標(biāo)的位置。將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后，再按設(shè)置鍵（A/M）就完成了設(shè)定狀態(tài)，打開工作開關(guān)，快速升到設(shè)定溫度，溫度設(shè)定好以后，可以直接開機使用，無須每次設(shè)定，本儀器出廠時，已經(jīng)對溫度控制系統(tǒng)進行了優(yōu)化，無須重新設(shè)置。

　　2、設(shè)定載體流量

　　接上氮氣，打開氣源保證0.2Mpa的氣壓，將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。

　　3、操作規(guī)程

　　將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上，等儀器的測量值與設(shè)定值溫度相近時，將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中，順時針方向適當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度，保證系統(tǒng)的密封性，將一只100mL注射器插入熱解器的出口，待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘，打開載氣閥開關(guān)，用秒表計時解吸100mL所需要的時間，則載氣流量為100（ml）/t(min)。解吸到100mL時，關(guān)閉載氣閥，取下100mL注射器，逆時針方向適當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄，取出采樣管即完成一次熱解吸過程。